无甲醛阻燃全棉面料整理
无甲醛阻燃全棉面料整理
由于各国要求生产和入口的纺织品不含有毒、有污染物质,因此,开发无甲醛的阻燃剂产品迫在眉睫[5-6]。。
现在,自然纤维用耐久阻燃剂以英国Allbrigh&tWilson公司的四羟甲基氯化钅粦(THPC)和亨斯迈公司的N-羟甲基-3-(二甲氧基膦�；；；；�)丙酰胺(PyrovatexCP)为代表[1-4]。。但THPC在合成历程中使用了甲醛,且会爆发具有致癌作用的双氯甲醚,因而欧盟出台规则限制其使用。。PyrovatexCP类以羟甲基为反映性基团与纤维交联,同时为了提高阻燃效率,使织物具有足够的磷含量和耐久性,使用时需添加含羟甲基反映基团的交联剂,而羟甲基易剖析释放甲醛,导致生产情形和整理后的织物上甲醛超标。。
本试验以甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷、季戊四醇为主要质料,合成了环保型阻燃剂GM-1。。接纳阻燃剂GM-1、交联剂柠檬酸/马来酸(物质的量比为1∶1)复配酸、催化剂次亚磷酸钠对棉织物举行阻燃整理,探讨了阻燃剂、交联剂和催化剂用量及焙烘条件对阻燃效果的影响。。
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1 试验
1.1 质料与仪器
织物 纯棉漂白平布21tex×21tex
药品甲基膦酸二甲酯,五氧化二磷,季戊四醇,亚磷酸三苯酯、辛酸亚锡,柠檬酸,马来酸,次亚磷酸钠
仪器 EHP350MM型微调水平轧车(英国ROACHES公司),YG815B型笔直法织物阻燃性能测试仪(南通三思机电),101-1型电热恒温鼓风干燥箱(上�；；；；樾问匝樽氨腹�),TY800系列断裂强度测试仪,MZ-12型全自动水洗机
1.2 阻燃剂合成工艺
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和冷凝管的反映器中,加入甲基膦酸二甲酯142g,加热至50~55℃,然后加入五氧化二磷150g,将反映温度调至90~95℃,保温反映3h。。将反映物冷却至50~55℃,加入亚磷酸三苯酯15g,保温2h。。继续将反映混淆物加热至70~75℃,加入季戊四醇70g、催化剂辛酸亚锡0.2g,于75~85℃保温反映5h,获得的产品为亮黄色透明液体。。
1.3 织物阻燃整理工艺
处理工艺 浸轧整理液(二浸二轧,轧余率100%~110%)→预烘(120℃×1.5min)→焙烘(170℃×3min)
工艺处方
阻燃剂GM-1/g 400
复配酸/g60
次亚磷酸钠/g30
加去离子水至/L1
1.4 性能测试
1.4.1 燃烧性能
参照GB/T5455—1997《纺织品燃烧性能试验笔直法》测定。。
1.4.2 断裂强力
参照GB/T3932.1—1997《织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂延伸率的测定条样法》,测定试样纬向5次,取平均值,按式(1)盘算织物断裂强力损失率:
式中:W0———整理后织物的断裂强力;
W1———整理前织物的断裂强力。。
1.4.3 耐洗性
参照AATCC124—2005《重复家庭洗涤后织物的外观》测定。。
2 效果与讨论
2.1 阻燃剂用量
阻燃剂用量是控制整理效果的一个主要因素。。在其它处理条件相同的条件下,阻燃剂用量对纯棉织物阻燃性能和断裂强力的影响见表1。。
由表1可知,随着阻燃剂用量的增添,棉织物的阻燃性能提高,断裂强力下降,损失率提高。。当用量抵达400g/L后,阻燃性能基本稳固,断裂强力损失趋缓。。由于多元羧酸和纤维素大分子上的反映基团是一定的,当阻燃剂用量凌驾400g/L后,此时阻燃剂已与多元羧酸和纤维素大分子充分反映,再增添阻燃剂用量,阻燃性能的转变不再显着。。经阻燃整理后,由于在纤维的基本结构单位及大分子间引入了一定命目的交联键,因此纤维各结构单位之间的活动受到一定限制,与未处理织物相比肩负外力的情形更不匀称,引起强力下降,断裂强力损失率增大。。当交联键抵达一定命目时,强力下降的幅度变小,断裂强力损失趋缓。。这是由于对纯棉织物举行阻燃整理时,添加了多元羧酸作为交联剂,当阻燃剂用量较低时,阻燃剂与多元羧酸、纤维素大分子建设分子间酯键,固着于织物上,使得阻燃性随其用量的增添而提高。。综合思量,确定阻燃剂的用量为400g/L。。
注:交联剂60g/L,催化剂30g/L,焙烘温度180℃,焙烘时间3min。。
2.2 多元羧酸浓度
交联剂在阻燃历程中可自身缩合成网状结构,也可与纤维素大分子交联,还能与阻燃剂缩合形成稳固的化学键并固着于纤维上,使耐洗性能大幅提高。。本试验接纳物质的量之比为1∶1的柠檬酸/马来酸复配酸作为交联剂,复配酸用量对纯棉织物阻燃性能和断裂强力的影响如图1所示。。
由图1可知,多元羧酸用量为60g/L时,阻燃效果较好,炭长较短。。继续提高阻燃剂用量,阻燃效果提升不敷显着,炭长转变不大,而断裂强力损失率显著增添。。综合思量,多元羧酸用量以60g/L为宜。。
2.3 催化剂浓度
为了使阻燃剂、交联剂在焙烘历程中迅速与纤维大分子反映交联,需在阻燃配方中添加适量催化剂,以缩短反映时间,提高阻燃效果,并减轻纤维素的受损水平。。本试验接纳次亚磷酸钠为催化剂,催化剂用量对纯棉织物阻燃性能和断裂强力损失率的影响见表2。。
由表2可知,随着催化剂浓度增添,阻燃效果有所提高。。但加入催化剂量过多,导致整理液pH值过低,反而会使织物强力下降。。综合思量,确定催化剂次亚磷酸钠用量为30g/L。。
2.4 焙烘条件
织物经由相同工艺(阻燃剂用量400g/L,交联剂用量60g/L)处理后,在差别温度下焙烘3min,温度对纯棉织物阻燃性能和断裂强力的影响如表3所示。。
由表3可知,随着焙烘温度的升高,棉织物阻燃性能逐渐提高,但织物断裂强力损失也增大。。焙烘温度的选择取决于阻燃剂、交联剂之间的反映,以及它们与纤维素大分子之间交联反映。。温度低,阻燃效果不佳,温度过高,易造成织物强力损失过大。。综合思量,确定焙烘温度为180℃。。
在180℃下,改变焙烘时间举行试验,效果见图2。。
由图2可知,焙烘温度为180℃时,随着焙烘时间的延伸,棉织物燃烧炭长变短,阻燃性能一直提高,但织物强力下降。。综合思量,确定焙烘时间为3min。。
2.5 阻燃性能
接纳以上确定的优化工艺,即阻燃剂400g/L,交联剂60g/L,催化剂30g/L,焙烘温度180℃,焙烘时间3min处理纯棉织物,测试相关指标如表4所示。。
由表4可知,接纳优化工艺处理过的纯棉织物经50次洗涤后,燃烧炭长仅为10.2cm,说明阻燃剂GM-具有较好的阻燃性和耐久性。。
3 结论
(1)纯棉织物接纳自制的阻燃剂的阻燃整理优化工艺为:阻燃剂GM-1400g/L,交联剂柠檬酸/马来酸(物质的量之比为1∶1)60g/L,催化剂30g/L,焙烘温度180℃,焙烘时间3min。。
(2)优化工艺处理过的纯棉织物经50次洗涤后燃烧炭长仅为10.2cm,具有较好的阻燃性。。
(3)所合成的阻燃剂GM-1不含甲醛,整理历程中也不使用含甲醛助剂,可视为环保型产品。。
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